尿塞通片的鑒別

　　【方劑名】

　　尿塞通片

　　【處方】

　　丹參144g、澤蘭48g、桃仁48g、紅花144g、赤芍48g、白芷96g、陳皮96g、澤瀉144g、王不留行144g、敗醬240g、川楝子96g、鹽小茴香96g、鹽關(guān)黃柏144g。

　　【制法】

　　以上十三味，澤瀉、白芷粉碎成細粉；丹參、川楝子用60%乙醇回流提取二次，每次2小時，濾過，合并濾液，回收乙醇；鹽小茴香、陳皮提取揮發(fā)油至盡（約4小時），蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余赤芍等七味，加水煎煮二次，第一次3小對，第二次2小時，濾過，合并濾液并與上述藥液合并，濃縮成浸膏，干燥，粉碎成細粉，加入澤瀉、白芷細粉混勻，制粒，干燥，加入上述鹽小茴香等揮發(fā)油，壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

　　【性狀】

　　本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯深褐色；氣香，味苦。

　　【用法與用量】

　　口服。一次4～6片，一日3次。

　　【注意】

　　孕婦禁用。

　　【規(guī)格】

　　（1）薄膜衣 每片重0.36g

　　（2）糖衣片（片芯重0.35g）

　　【貯藏】

　　密封。
 

　　【鑒別】

　　（1）取本品，置顯微鏡下觀察：薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；內(nèi)皮層細胞垂周壁波狀彎曲，較厚，木化，有稀疏細孔溝（澤瀉）。

　　（2）取本品10片，除去包衣，研細，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流提取1小時，藥渣揮去乙醚，備用；乙醚液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g，加乙醚5ml，振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取丹參酮ⅡA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10～20μl、對照藥材溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯（19：1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

　　（3）取白芷對照藥材0.5g，加乙醚4ml，浸泡1小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取歐前胡素對照品、異歐前胡素對照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取[鑒別]（2）項下供試品溶液10μl、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）—乙醚（3：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

　　（4）取[鑒別]（2）項下的藥渣，加甲醇適量，加熱回流3小時，提取液蒸干，殘渣加水20ml，加熱使溶解，加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10～11，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，用鋪有5g無水硫酸鈉的濾紙濾過，水層備用；合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，靜置，取上清液，作為供試品溶液。另取關(guān)黃柏對照藥材0.1g，加甲醇5ml，加熱回流15分鐘，濾過，濾液加甲醇使成5ml，作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液4～10μl、對照藥材溶液和對照品溶液1～2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇—冰醋酸—水（7：1：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

　　（5）取（鑒別]（4）項下的水層，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6～7，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，濃縮至約1ml，加中性氧化鋁1g，拌勻，干燥，加在中性氧化鋁柱（100～200目，1g，內(nèi)徑為1cm）上，用乙酸乙酯—甲醇（1：1）混合溶液30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—甲醇—水（100：17：13）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

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